1.
Definície pojmov
1.1.
Správnosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi výsledkom skúšky a uznanou referenčnou hodnotou (2). Je určená výťažnosťou a presnosťou.
1.2.
Alfa (α) chybou sa rozumie pravdepodobnosť, že testovaná vzorka je zhodná, aj keď bola získaná nezhodným meraním (falošne nezhodné rozhodnutie).
1.3.
Analytom sa rozumie látka, ktorá má byť detekovaná, identifikovaná a/alebo kvantifikovaná, a deriváty, ktoré sa objavujú počas analýzy.
1.4.
Beta (ß) chybou sa rozumie pravdepodobnosť, že testovaná vzorka je skutočne nezhodná, aj keď bola získaná zhodným meraním (falošne zhodné rozhodnutie).
1.5.
Biasom sa rozumie rozdiel medzi predpokladaným výsledkom testu a uznanou referenčnou hodnotou (2).
1.6.
Kalibračným štandardom sa rozumie prostriedok na meranie, ktorý predstavuje kvantitu látky, ktorá nás zaujíma tak, že spája svoju hodnotu s referenčným základom.
1.7.
Certifikovaným referenčným materiálom (CRM) sa rozumie materiál, ktorý má presne stanovený obsah analytu.
1.8.
Co-chromatografiou sa rozumie postup, v ktorom je extrakt pred chromatografickým krokom (krokmi) rozdelený na dve časti. Časť jeden je chromatografovaná ako taká. Časť dva je zmiešaná so štandardným analytom na meranie. Potom je táto zmes tiež chromatografovaná. Množstvo pridaného štandardného analytu má byť rovnaké ako odhadované množstvo analytu v extrakte. Táto metóda je navrhnutá na zlepšenie identifikácie analytu pri používaní chromatografických metód, hlavne ak nemôže byť použitý vhodný interný štandard.
1.9.
Porovnávacími štúdiami sa rozumie analyzovanie rovnakej vzorky rovnakou metódou na určenie pracovných charakteristík metódy. Tieto štúdie pokrývajú náhodné chyby merania a laboratórny bias.
1.10.
Konfirmačnou metódou sa rozumejú metódy, ktoré poskytujú úplnú alebo doplňujúcu informáciu umožňujúcu látku jednoznačne identifikovať, a ak je potrebné, kvantifikovať na úrovni záujmu.
1.11.
Rozhodujúcim limitom (CCα) sa rozumie limit, v ktorom a nad ktorým sa môže s chybou pravdepodobnosti α dospieť k záveru, že vzorka je nezhodná.
1.12.
Detekčnou schopnosťou (CCß) sa rozumie najnižší obsah látky, ktorý môže byť vo vzorke detekovaný a/alebo kvantifikovaný s chybou pravdepodobnosti . V prípade látok, pre ktoré nebol ustanovený limit, detekčná schopnosť je najnižšia koncentrácia, pri ktorej je metóda schopná detekovať skutočne kontaminované vzorky so štatistickou istotou 1 – ß. V prípade látok s ustanoveným limitom to znamená, že detekčná schopnosť je koncentrácia, pri ktorej je metóda schopná detekovať stanovený limit so štatistickou istotou 1 – ß.
1.13.
Fortifikovaným materiálom vzorky sa rozumie vzorka obohatená známym množstvom detekovaného analytu.
1.14.
Medzilaboratórnymi porovnaniami sa rozumie organizácia, vykonanie a vyhodnotenie testov tej istej vzorky dvoma alebo viacerými laboratóriami v súlade s vopred určenými podmienkami určujúcimi skúšobný postup. Podľa zámeru štúdie môžu byť klasifikované ako collaborative study alebo skúšky spôsobilosti.
1.15.
Interným štandardom (IS) sa rozumie látka, ktorá nie je neobsiahnutá vo vzorke, s fyzikálno-chemickými vlastnosťami čo najpodobnejšími vlastnostiam analytu, ktorý má byť identifikovaný, a ktorá sa pridá do každej vzorky, ako aj do kalibračného štandardu.
1.16.
Laboratórnou vzorkou sa rozumie vzorka pripravená na zaslanie do laboratória za účelom skúmania alebo testu.
1.17.
Úrovňou záujmu sa rozumie koncentrácia látky alebo analytu vo vzorke, ktorá je dôležitá na určenie jej zhody s legislatívou.
1.18.
Minimom požadovaných pracovných limitov (MRPL) sa rozumie najmenší obsah analytu vo vzorke, ktorý môže byť detekovaný a potvrdený. Je určený na harmonizáciu vykonávania analytických metód pri látkach, pre ktoré nebol ustanovený limit.
1.19.
Pracovnými charakteristikami sa rozumie prevádzková kvalita, ktorá sa môže prisúdiť analytickej metóde. Môže to byť napríklad špecifickosť, správnosť, výťažnosť, presnosť, opakovateľnosť, reprodukovateľnosť, detekčná schopnosť a robustnosť.
1.20.
Pracovnými kritériami sa rozumejú požiadavky na pracovné kritériá, podľa ktorých možno posúdiť, že analytická metóda je vhodná na účel a tvorí hodnoverné výsledky.
1.21.
Stanoveným limitom sa rozumie maximálny limit rezíduí, maximálna úroveň alebo iná maximálna prípustná odchýlka ustanovená iným právnym predpisom Spoločenstva.
1.22.
Presnosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi nezávislými výsledkami testu získanými za určených (vopred stanovených) podmienok. Miera presnosti sa zvyčajne vyjadruje pojmom nepresnosť a vypočíta sa ako smerodajná odchýlka výsledku. Nižšia presnosť je určená väčšou smerodajnou odchýlkou (2).
1.23.
Skúškou spôsobilosti sa rozumie analyzovanie rovnakej vzorky, ktoré dovoľuje laboratóriám vybrať si ich vlastné metódy pod podmienkou, že tieto metódy sú použité za bežných podmienok. Skúšky sa musia realizovať podľa ISO guide 43-1 (3) a 43-2 (4) a môžu sa použiť na stanovenie reprodukovateľnosti metód.
1.24.
Kvalitatívnou metódou sa rozumie analytická metóda, ktorá identifikuje látku na základe jej chemických, biologických a fyzikálnych vlastností.
1.25.
Kvantitatívnou metódou sa rozumie analytická metóda, ktorá určuje množstvo alebo hmotnostný zlomok látky, a teda môže sa vyjadriť ako numerická hodnota v príslušných jednotkách.
1.26.
Slepým pokusom sa rozumie úplný analytický postup aplikovaný bez dávky testu alebo použitím ekvivalentného množstva vhodného rozpúšťadla namiesto dávky testu.
1.27.
Výťažnosťou sa rozumie percento pravdivej koncentrácie látky získanej počas analytického postupu. Ak nie je dostupný referenčný materiál, určuje sa počas validácie.
1.28.
Referenčným materiálom sa rozumie materiál, ktorého jedna alebo viac vlastností sú potvrdené validovanou metódou, a teda môže sa použiť na kalibráciu prístroja alebo na overenie metód merania.
1.29.
Opakovateľnosťou sa rozumie presnosť za opakovateľných podmienok (2).
1.30.
Opakovateľnými podmienkami sa rozumejú podmienky, keď sú nezávislé výsledky testu získané rovnakou metódou, na rovnakých skúšobných predmetoch, v rovnakom laboratóriu, rovnakým operátorom, ktorý používa rovnaké vybavenie.
1.31.
Reprodukovateľnosťou sa rozumie presnosť za reprodukovateľných podmienok (2)(4).
1.32.
Reprodukovateľnými podmienkami sa rozumejú podmienky, keď sú výsledky testu získané rovnakou metódou, na rovnakých skúšobných predmetoch, v rôznych laboratóriách, rôznymi operátormi, ktorí používajú rôzne vybavenie (2)(4).
1.33.
Robustnosťou sa rozumie schopnosť analytickej metódy prijať zmeny experimentálnych podmienok, ktoré sa môžu vyjadriť ako zoznam materiálov vzorky, analytov, podmienok skladovania, prostredia a/alebo podmienok prípravy vzorky, za ktorých môže byť metóda použitá, ako bolo odporúčané, alebo s malými špecifikovanými modifikáciami. Pre všetky experimentálne podmienky, ktoré môžu byť v praxi predmetom výkyvu (napríklad stabilita reagentov, zloženie vzorky, pH, teplota), majú byť označené akékoľvek odchýlky, ktoré môžu ovplyvniť analytický výsledok.
1.34.
Slepou vzorkou sa rozumie úplný analytický postup použitý v dávke testu odobratej zo vzorky, v ktorej chýba analyt.
1.35.
Screeningovou metódou sa rozumejú metódy, ktoré sa používajú na detekciu prítomnosti látky alebo skupiny látok v úrovni záujmu. Tieto metódy majú schopnosť vysokej kapacity vzoriek a používajú sa na roztriedenie veľkého počtu vzoriek na potenciálne nezhodné výsledky.
1.36.
Vnútrolaboratórnou validáciou sa rozumie analytické štúdium zahŕňajúce jediné laboratórium, ktoré používa jednu metódu na analýzu rovnakých alebo rôznych skúšobných materiálov za rôznych podmienok počas dlhých časových intervalov.
1.37.
Špecifickosťou sa rozumie schopnosť metódy rozoznať meraný analyt od ostatných látok. Táto vlastnosť je rozhodujúcou funkciou opísaných techník merania, ale môže sa meniť v závislosti od skupiny zložiek alebo matrice.
1.38.
Štandardným prídavkom sa rozumie postup, pri ktorom je vzorka rozdelená do dvoch (alebo viacerých) častí testu. Jedna časť sa analyzuje ako taká a do druhej časti sa pred analýzou pridá známe množstvo štandardného analytu. Množstvo pridaného štandardného analytu má byť dvojnásobkom až päťnásobkom odhadovaného množstva analytu vo vzorke. Tento postup je určený na determináciu obsahu analytu vo vzorke, ktorý počíta s výťažnosťou analytickej metódy.
1.39.
Štandardným analytom sa rozumie analyt so známym a certifikovaným obsahom a čistotou používaný ako referenčný v analýze.
1.40.
Látkou sa rozumie hmota s presnou alebo definovanou štruktúrou a jej metabolity.
1.41.
Dávkou testu sa rozumie kvantita materiálu zo vzorky testu, na ktorej sa uskutočňuje test alebo pozorovanie.
1.42.
Vzorkou testu sa rozumie vzorka pripravená z laboratórnej vzorky, z ktorej sa odoberá dávka testu.
1.43.
Pravdivosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi priemernou hodnotou získanou z veľkých sérií výsledkov testov a prijateľnou referenčnou hodnotou. Pravdivosť sa zvyčajne vyjadruje ako bias (2).
1.44.
Jednotkami sa rozumejú jednotky podľa slovenskej technickej normy.
3) 1.45.
Validáciou sa rozumie potvrdenie vyšetrením a poskytnutie skutočného dôkazu, že príslušné požiadavky osobitného určenia sú splnené (1).
1.46.
Vnútrolaboratórnou reprodukovateľnosťou sa rozumie presnosť získaná v tom istom laboratóriu za určených (vopred stanovených) podmienok (vrátane napríklad metódy, materiálu testu, operátora, prostredia) za dlhý časový úsek.
4.
Použité skratky
AAS – atómová absorbčná spektrometria
AES – atómová emisná spektrometria
AOAC–I – Asociácia oficiálnych analytických chemikov - medzinárodná
B – viazaná frakcia (imuno postupy)
CRM – Certifikovaný referenčný materiál
DAD – detektor diódového poľa
DPASV – diferenčná pulzná anodická strippová voltametria
ECD – detekcia záchytu elektónu
EI – elektónová nárazová ionizácia
GC – plynová chromatografia
HPLC – vysokoúčinná kvapalinová chromatografia
HPTLC – vysokoúčinná tenkovrstvová chromatografia
HRMS – vysokorozlišovacia (hmotnostná spektrometria)
ICP-AES – atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
ICP-MS – hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
ISO – Medzinárodná organizácia pre normalizáciu
LC – kvapalinová chromatografia
LR(MS) – nízkorozlišovacia (hmotnostná spektrometria)
MRPL – minimum požadovaných pracovných limitov
MS – hmotnostná spektrometria
RF – relatívna migrácia k čelu rozpúšťadla (TLC)
RSDL – relatívne smerodajné odchýlky laboratória
SIM – selektovaný monitoring iónov
TLC – chromatografia na tenkej vrstve